PTA是聚酯工业的核心原料,主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),广泛应用于纺织、包装、薄膜等领域。PTA产品中含有的对羧基苯甲酸(4-CBA)、对甲基苯甲酸 (p-Tol)是影响产品纯度的重要指标。因此,PTA 中杂质的含量控制十分关键,其纯度会直接影响下游产品的质量和性能。
当前,分析PTA 中的杂质含量实行的是GB/T30921.1 2014工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法。该标准中收录的毛细管区带电泳(CZE)方法可以同时对PTA中 4-CBA、 p-TOL进行定量分析,该方法具有简便经济、灵敏度高、稳定性好、分析速度快等优点,符合工业化大规模应用的需要。
本研究利用AutoCE-3000全自动毛细管电泳系统对PTA样品的三种杂质进行分离,以测定产品纯度,并对重复性进行了详细考察。
3.1 PTA及其杂质的分离
如图1所示,PTA及其杂质的分离结果良好,分离度均大于4.0。出峰顺序依次为:苯甲酸、4-CBA和p-TOL。
3.2 重复性测试
图2 连续六针的电泳叠加图
表1 BA、4-CBA及p-TOL连续6针进样迁移时间和峰面积的RSD值统计
连续进样 6 次进行重复性实验,叠加谱图结果见图 2。BA、4-CBA和p-TOL的迁移时间以及峰面积的RSD值如下表1所示,迁移时间RSD均在0.65%以内,峰面积RSD均在3%以内,重复性良好。
采用通微Auto CE-3000全自动毛细管电泳系统可以快速测定PTA样品的纯度,分离度高、重复性良好。
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通微AutoCE-3000全自动毛细管电泳系统 |
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Unimicro AutoCE Workstation全自动毛细管电泳工作站 |